健康管理师二级难点解读之防腐剂的测定(2)

  • 来源: 健康管理师网
  • 2020-03-15
  • 责编: 健康管理李老师

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健康管理师二级难点解读之防腐剂的测定(2)


4、操作方法

吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 )

5、计算

苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)

N : 标准氢氧化钠的浓度

V: 标准氢氧化钠消耗的体积

W : 样品重量

0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数

0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数

采用此方法测苯甲酸及其盐类缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。

(二)紫外分光光度法

1、原理

样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。

样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。

苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。

此实验要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000

(三)薄层层析法

原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。

(四)气相色谱法

原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。

(五)高压液相色谱法

原理:样品处理后,注入高效液相色谱仪中,利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同,使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度,与标准比较定性和定量。

二、山梨酸及其盐的测定

测定方法:

(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)

(2) 紫外分光光度法

(3) 薄层层析法

(4) 气相色谱法

(5) 高压液相色谱法

(一)硫代巴比妥酸比色法

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